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直接进样法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅

产品名称:直接进样法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅

产品价格:0

产品型号:ICP-2060T

产品产地:中国大陆

访问次数:1652

简介内容:ICP 2060T单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪特别适合用于测定各种石化产品中常量、微量、痕量元素的含量。仪器拥有、抗干扰性强、自动化程度高、操作简便、稳定、测试范围广、分析速度快、检出限低等特点。

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    直接进样法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅

         仪器介绍

        产品说明、技术参数及配置
    1、主要配置及附件:
    以光电倍增管PMT检测器为基础的单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪,高频发生器,自动调谐,提供具有中英文操作界面的软件;
    用自动温控循环冷却水系统;
    氩气导管;
    冷却水管;
    高灵敏度进样系统(进口雾化器加双筒型雾化室)。

    2、主要技术参数:
    台式,等离子体垂直观测系统。
    等离子体火焰可进行二维调整(由计算机控制),并利用“仪器诊断”功能,实时观察调整结果。
    精密度 :优于国家检定规程A标准
    稳定性 :优于国家检定规程A标准
    分辨率 :在Mn257.610nm处,峰半高宽为≤0.008nm(3600线光栅)。
    ≤0.015 nm(2400线光栅)。
    所有元素满足国标A标准,部分元素如Ba检出限远低于国家A标准
    谱线灵活性:可对分析元素的谱线进行定性、半定量和定量分析。拥有几千条谱线,可以根据需要与爱好选择适当的谱线,避开可能存在的干扰,为您提供更多的选择,更合理的推荐,让测试变得更加业与准确。

    3、进样系统:
    炬管:一体式。根据中心通道大小有多种型号可选
    雾化器:进口雾化器,多型号可选,高盐、耐HF等
    雾化室:双筒型雾化室,可以选配旋流式雾化室
    总氩气消耗量:氩气总消耗量小于14L/min
    蠕动泵转速可根据需求流量设置调节(即根据进样速度设定,直观,准确)

    4、射频发生器和等离子体:
    类型:固态射频发生器,水冷,自动调谐,带有过载、过温各种安全保护。
    输出功率:800W~1600W,连续可调,调节精度为2W
    等离子气、辅气、载气开启与流量为软件控制,点火、灭火也均由软件控制。

    5、光学系统:
    光学稳定性:与进样系统设计在一个平台上,整个光学系统具有防震措施,一般的地面震动不影响其分析性能。同时仪器稳定脚垫再增加一套防震保护,起到二次防震的目的。
    温度稳定性:±0.1℃。
    小步距为0.0004nm

    6、控制软件:
    软件操作方便、直观,具有定性、半定量、定量分析功能,具有仪器诊断优化功能,软件具有全中文,可根据需要选择切换。报告格式输出格式为pdf、excel,电子档或直接打印,且可以为中文模板。控制软件可以在中文版Windows 7下运行、XP下运行。软件带有自动进样器控制接口。
    分析谱线:具有谱线描迹功能、背景扣除功能;曲线拟合:测量方式有峰高、峰面积两种不同选择;
    分析参数:针对不同谱线选择不同积分时间、负高压、扫描步距、衰减值。
    分析参数:每条谱线测量时会自动进行实时波长校正,确保测量峰位准确。
    自动衰减:每条谱线都可以进行自动衰减。
    全自动安全保护功能,仪器通讯和控制采用控制卡,观测位置由软件控制并优化,具有控制蠕动泵转速功能。可以与天瑞AS100自动进样器联合使用,控制样品的切换、清洗、进样等过程。
    仪器诊断软件和网络通讯,数据再处理功能,自动生成测试报告。
    软件具有数据档案管理功能,支持数据的备份、恢复、删除,支持数据的文本格式输出。格式类可选,也可以打印输出。


    天瑞仪器ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪石化油品分析的显著特点:
    1.半导体制冷进样装置提高了进样的稳定性和灵敏度,测试更加、。
    2.汽油用炬管,等离子体的稳定和降低基体背景。
    3.增加氧气辅助进样,维持等离子体的稳定和防止积碳。
    4.自主研发的RF固态射频发生器自动匹配方式,适合有机及高基体等样品直
       接进样。
    5.等离子体观测高度自动调节,可定位佳观测位置。
    6.高的分辨率,可分开P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、
         实验部分
    1.仪器与试剂
    天瑞仪器ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪
    CONOSTAN S-21 混合标油, 300 ppm100g
    CONOSTAN  Co标准液,5000ppm50g
    CONOSTAN ICP用稀释剂,加仑。
    移液器,0-5ml,德普兰德
    万分之电子天平,BS224S,赛多利斯
    2.仪器工作条件
    高频发生器:27.12MHz,中心通道为0.6mm的石英炬管,高频功率1100W,反射功率约50W,等离子气流量15L/min,辅助气流量1.0L/min,载气流量0.4L/min,氧气流速30ml/min,雾化室温度-10℃,蠕动泵转速3ml/min,磷的分析线213.620nm,硅的分析线251.611nm,铁的分析线538.204nm,锰的分析线257.610nm,铅的分析线220.353nm,钴的分析线228.616nm
    3.试验方法
    仪器自动点火后按照仪器工作条件设置好参数后,稀释剂直接通过雾化器吸入雾室,进入等离子体,待仪器稳定后次测量空白溶液、标准溶液及已稀释的样品溶液,仪器根据工作曲线可直接得出终样品中各元素的含量。
    结   结果与讨论
    1.佳分析线的选择
    ICP系统中由于光谱中出现许多分子谱带, 产生了很深的光谱背景, 从而对金属元素分析产生影响,硅元素选择常用的三条分析谱线,测试后综合考虑谱线的灵敏度,观察谱图的背景及干扰情况,选择磷的分析线213.620nm,硅的分析线251.611nm,铁的分析线538.204nm,锰的分析线257.610nm,铅的分析线220.353nm。计算方法检出限及线性范围见表1
    按实验方法确定了元素的线性关系,同时各元素的对空白溶液进行10次重复测定, 测定值的3倍标准偏差除以曲线斜率作为方法检出限。由表1可知,元素工作曲线的拟合系数高于0.999,说明在工作曲线线性范围内线性关系良好。由于对仪器的工作参数进行了优化,使元素的测试条件达到佳,以提高测试结果的度。
    1 ICP测定汽油样品中元素的线性及检出限
    元素
    磷(P
    硅(Si
    铁(Fe
    锰(Mn
    铅(Pb
    工作曲线拟合系数
    0.9998
    0.9999
    0.9999
    0.9999
    0.9999
    方法检出限/mg/L
    0.079
    0.014
    0.004
    0.001
    0.066
    2.样品分析按试验方法对汽油标准样品测定10,计算重复性数据测定结果见表2
    2汽油样品分析结果
    元素
    测定值/mg/L
    RSD/%
    磷(P
    0.949
    3.63
    硅(Si
    0.929
    1.99
    铁(Fe
    0.904
    0.77
    锰(Mn
    0.933
    1.68
    铅(Pb
    0.941
    1.97
     
    3.回收率实验
    将有机标准物加到汽油样品中按试验方法进行加标回收试验, 结果见表3
     
    元素
    加标量
    测定值/mg/L
    回收率/%
    磷(P
    0.93
    0.949
    102.0
    硅(Si
    0.93
    0.929
    99.9
    铁(Fe
    0.93
    0.904
    97.2
    锰(Mn
    0.93
    0.933
    100.3
    铅(Pb
    0.93
    0.941
    101.2
    3可以看出,利用本方法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅元素的回收率均良好,说明本方法的度较高,测试结果稳定。
     
         结论
    ICP-AES法直接测定汽油中多元素相对消解法有较高的度及较好的重现性,并且测试速度快,大大提高了工作效率,也节省了大量的人力及物力成本,同时相对于进口ICP需较高配置和成本而言,天瑞仪器ICP2060T具有成本低,速度快,度高等特点,可直接测定汽油样品中的磷、硅、铁、锰、铅元素,完可以满足石化行业中客户的测试要求。

    原创作者:江苏天瑞仪器股份有限公司

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