富马酸二甲酯检测流程
样品前处理：
超声法（皮革）
取5 ~ 10g样品，破碎至5mm×5mm，混匀，精密称取0.5g，置于50ml圆底烧瓶中，准确加入10ml乙腈，盖上盖子，称重（瓶+盖+样品溶液），用生料带（聚四氟乙烯膜）封口，将圆底烧瓶置于超声波萃取器中，超声萃取20分钟，取出，擦干瓶子外壁的水，用乙腈补重至超声前的重量，摇匀，用0.45μm的有机滤膜过滤，存于玻璃样品瓶中，待测。
色谱条件：
流动相：乙腈：水（40：60）
色谱柱：C18
检测波长：216nm
柱 温：30℃
流 速：1.0 ml/min
进样量：10μl
超声法（PVC材料）
取5 ~ 10g样品，破碎至5mm×5mm，混匀，精密称取0.5g，置于50ml圆底烧瓶中。准确加入10ml乙腈，盖上盖子，称重（瓶+盖+样品溶液），用生料带（聚四氟乙烯膜）封口，将圆底烧瓶置于超声波萃取器中，超声萃取20分钟，取出，擦干瓶子外壁的水，用乙腈补重至超声前的重量，摇匀，用0.45μm的有机滤膜过滤，存于玻璃样品瓶中，待测。
色谱条件：
流动相：乙腈
色谱柱：C18
检测波长（UV）：216nm
柱 温：30℃
流 速：0.4ml/min
进样量：10μl
测试：
流动相准备：
取色谱纯乙腈和超纯水（或者单取乙腈），在溶剂过滤器中用0.45μm的有机滤膜过滤，再超声10~20min脱气，并放至溶剂托盘内（LC-CO310柱温箱）。
上机测试：
（1）开机
a. 接通稳压器的电源，依次打开LC-P310泵、LC-UV310紫外检测器、LC-CO310柱温箱，待检测器自检结束波长显示254nm时，打开电脑主机、显示器、打印机。
b. 打开LC-P310恒流泵后，逆时针转动排空阀（约30°），用随机配备的30ml注射器抽出液体10～15ml（或者设置泵界面上按钮，使其条件至冲洗purge状态，任其冲洗直至泵自动停止），再将排空阀恢复至原位；
c. 打开LC-WS310液相色谱工作站窗口。
（2）平衡系统
在工作站相应的项目下分别设定好所需要的值：
波长：216nm
柱温：30℃
流速按下面不同模式处理
平衡模式1：每次以0.1ml/min的增量加大流速至1.0ml/min，以流动相冲洗系统至基线平稳（约15min~30min），并注意观察管路连接、柱接口及泵头处是否漏液，如漏液应予以排除。
平衡模式2：每次以0.1ml/min的增量加大流速至0.4ml/min，以流动相冲洗系统至基线平稳（约15min~30min），并注意观察管路连接、柱接口及泵头处是否漏液，如漏液应予以排除。
（3）进样
a. 先用色谱纯乙腈清洗微量进样器3遍，再用富马酸二甲酯标准溶液润洗微量进样针3遍，排除气泡后准确抽取该标准溶液10μl。
b. 将进样阀手柄转动至Load位置，将微量进样器完全插入进样阀入口中，平稳地注入标样溶液，除另有规定外，让微量进样器留在进样阀上，将进样阀手柄快速转动至Inject位置，系统将自动运行，采集数据并记录图谱。
c. 让进样阀手柄保持在Inject位置，约1~2min后切换回Load位置，将微量进样器从进样阀中拔出。
d. 重复进样标准溶液，使两次测量平均值在误差允许范围内，再按前面的步骤进行样品溶液的测试。
（4）数据处理和打印
以富马酸二甲酯标准溶液的出峰时间进行定性判断，确定样品中是否含有富马酸二甲酯；以标准溶液峰面积与样品中对应峰的峰面积大小，进行定量计算，准确计算出样品中富马酸二甲酯的含量。
（5）清洗系统和关机
a. 数据采集完毕后，关闭氘灯，继续以工作流动相冲洗30min。
b. 清洗进样阀：
Ⅰ. 用启动注射器吸10ml甲醇；
Ⅱ. 将注射针导入口冲洗头（Rheodyne部件号7125-054）连接到注射器出口上（不要针），并将它们一起接到进样口上；
Ⅲ. 使进样阀保持在Inject位置，慢慢将甲醇推入，甲醇将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。
c. 清洗完成后，先将流速缓慢降到0，关闭工作站，再依次关闭泵、检测器、柱温箱，断开电源。
（6）填写使用记录。
富马酸二甲酯标准色谱图
