AFS200T测定明胶与空心胶囊中砷和汞的解决方案

阅读次数：1031 发布时间：2017/3/30 23:29:13 点击下载

AFS200测定明胶与空心胶囊中砷和汞的解决方案

1. 仪器

2、仪器设备

（1）原子荧光光谱仪（AFS-200T）

（2）高性能空心阴极灯：砷、汞

（3）电脑和打印机各一台

（4）纯氩（99.99%）

（5）微波消解仪（MDS-8）

（6）电加热板（EG20A）

（7）电子天平（BS224S）

（8）超纯水机（EPED-40T）

（9）标准品：砷、汞国家标准溶液

（10）实验试剂：盐酸、硝酸、过氧化氢、硫脲、抗坏血酸、氢氧化钾、硼氢化钾、重铬酸钾

（11）实验器皿：烧杯、容量瓶、移液管或移液枪（客户可根据需要自行购买）

3、仪器参数设置

表1 仪器工作条件

4、样品前处理

准确称取0.2-0.5g明胶样品于100ml微波消解罐中，加入8mlHNO₃和2mlH₂O₂，常温下反应30min后放入微波消解仪中，微波消解时间为30min，温度由100℃—160℃。

消解完成之后取出低温赶酸，冷却，转移至50ml容量瓶中，加入5ml（10%硫脲+抗坏血酸），用5%盐酸定容至刻度，摇匀，30min后测定砷的含量；

消解完成之后取出低温赶酸，冷却，转移至50ml容量瓶中，加入1%重铬酸钾溶液5ml,用2%硝酸溶液定容，摇匀，30min后测定汞的含量；

5、砷标准溶液配制

5.1标准溶液的配置

使用砷(As)标准使用溶液(0.1ug/ml)，优级纯盐酸（HCL），分析纯硫脲和抗坏血酸，去离子水（电阻率≥10M 欧姆）等试剂。

表2 砷标准溶液配制

5.2 载流液的配制

载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液，用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。

5%HCL（体积分数）：准确量取 25ml 浓盐酸，用去离子水定容至500ml。

5.3 还原剂的配制

0.5%氢氧化钾（钠）（K(Na)OH）与 2%硼氢化钾（钠）（K（Na）BH₄）混合溶液。

配制方法如下：先准确称取 2.5g 氢氧化钾（钠）溶于去离子水中，请确定氢氧化钾（钠）完全溶解后，再准确称取 10g 硼氢化钾（钠）放入该溶液中，用去离子水定容到 500ml，溶解后摇匀。建议用时现配，不要过夜保存，配制流程不可颠倒。

6、汞标准溶液配制

6.1标准溶液的配置

使用汞（Hg）标准使用溶液(0.01ug/ml)，优级纯硝酸(HNO3)，分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)，去离子水（电阻率≥10M 欧姆）等试剂。

表3 汞标准溶液配制

6.2 载流液的配制

载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液，用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。

2%HNO3（体积分数）：准确量取 10ml 浓硝酸（HNO3），用去离子水定容至500ml。

6.3 还原剂的配制

0.5%氢氧化钾（钠）（K(Na)OH）与 2%硼氢化钾（钠）（K（Na）BH4）混合溶液。

配制方法如下：先准确称取 2.5g 氢氧化钾（钠）溶于去离子水中，请确定氢氧化钾（钠）完全溶解后，再准确称取10g 硼氢化钾（钠）放入该溶液中，用去离子水定容到500ml，溶解后摇匀。建议用时现配，不要过夜保存，配制流程不可颠倒。